氦离子注入4H-SiC色心的光致发光和拉曼光谱研究 *
1. 概述
碳化硅（SiC）中的色心是量子技术的有前景的候选材料。然而，SiC的多型和缺陷配置的丰富性使得准确控制SiC中缺陷的类型和位置仍然具有挑战性。本研究采用原子力显微镜（AFM）、共聚焦光致发光（PL）和室温拉曼光谱对氦离子注入4H-SiC进行了表征。利用深度剖面和SWIFT图谱，分别用638nm和785nm激光激发，发现了硅空位(VSi)的PL信号。通过连续激光激发分别在532nm和638nm处检测到晶格缺陷（C-C键）。PL/Raman深度剖面有助于揭示所产生缺陷的三维分布。通过考虑共焦测量装置的深度分辨率、氦气泡和膨胀，解释了深度剖面结果和SRIM模拟结果之间的差异。
2. 样品制备
使用能量为30keV、电流为3.8pA、停留时间为0.1μs、束重叠率为50%的氦离子显微镜对离轴4°±0.5°氮掺杂（0001）4H-SiC衬底（来自中芯晶研）进行了氦离子注入处理。
氦离子的注入角度选择为0度（沿着衬底的法线方向，相对于（0001）为4°）。每个植入区域的面积为6μm×6μm。注入区域之间的距离约为100μm。不同剂量的植入区域被标记为R1-R9，如表1和图1所示。为了在光谱测量过程中准确定位R1和R2的低离子剂量的位置，使用能量为30keV和电流为0.44nA的镓离子束，通过FIB铣削预先在注入区域周围制造两个标记，如图所示1。标记和He注入区域之间的距离足够大，以避免Ga图案化对R1和R2特性的影响。
表1 不同剂量氦离子注入n型4H-SiC区
| 标签 | 剂量（ions/cm2） |
| R1 | 1.0*1014 |
| R2 | 5.0*1014 |
| R3 | 3.0*1015 |
| R4 | 1.1*1016 |
| R5 | 1.5*1016 |
| R6 | 1.0*1017 |
| R7 | 1.5*1017 |
| R8 | 5.0*1017 |
| R9 | 1.0*1018 |
图1 氮掺杂4H-SiC中的氦离子注入区（R1-R9）：（a） R1-R9不同离子剂量的氦离子注入位置示意图。（b） ，（c）、（d）和（e）分别显示了氦离子注入区域R1和R2（连同Ga-FIB制备的标记）、R7、R8和R9的SEM图像
通过Bruker的Dimension Icon原子力显微镜（AFM）对不同剂量离子注入区域的微观形态进行了表征。使用非接触轻敲模式在约100μm2的面积上扫描原始区域和植入区域。使用Horiba XploRA Plus共焦显微镜在室温下以背散射几何构型测量光致发光光谱和拉曼光谱。分别在532nm（6.69mW）、638nm（9.53mW）和785nm（93.10mW）处通过连续激光激发激发PL/Raman光谱。使用数值孔径为0.9的100×物镜、100μm共聚焦针孔直径和600行/mm光栅。在每个波长的激发下，都测量了聚焦在样品表面的单个光谱、聚焦在样品不同深度（从样品内部深处到样品上方的空气）的深度分布以及2D映射。SWIFTTM工作模式下的2D映射（超快拉曼成像）和深度剖面是通过自动调整样品台实现的，位移精度为0.1μm，其中XY平面与4H-SiC衬底的表面紧密平行。在标准工作模式下（包括单光谱和深度剖面测量），每个光谱的采集时间为10 s，共2次累积。在SWIFTTM工作模式下，每个点的频谱采集时间为1s，进行1次累积。对于VSi的所有2D映射，875-950nm范围内的光谱的最大值被定义为硅空位的峰值强度。
图2 （R8）的未辐照区和以5×1017ions/cm2 剂量He离子注入区在638nm和785nm激发下的PL/Raman光谱：（a） 638nm和785nm激发的拉曼位移（cm-1）中未照射区域的光谱；（b） 638nm和785nm激发了R8在拉曼位移（cm-1）中的光谱；（c） 638nm和785nm激发的R8的波长（nm）的光谱
图3（a）低剂量和（b）高剂量氦离子注入SiC的缺陷分布示意图（I表示间隙缺陷，V表示空位缺陷。）
图4 氦离子注入4H-SiC衬底在532nm和638nm激光激发下的拉曼光谱：（a） R9氦离子注入区不同激光激发时C-C键振动的蓝移；（b） 638nm激光激发的不同注入剂量（R1-R9）区域的拉曼光谱；（c） 532nm激光激发的不同注入剂量（R1-R9）区域的拉曼光谱；（d） 532nm激光在不同注入剂量下激发的Si-Si键
3. 结论
本文在室温下用光致发光（PL）和拉曼光谱对氦离子注入n型4H-SiC的缺陷进行了表征。在638nm激光和785nm激光的激发下，在850-950nm范围内发现了VSi的PL峰。根据扫描电镜、原子力显微镜和PL光谱表征结果，建立了缺陷形成模型。当注入剂量低于3.0×1015 ions/cm2时，VSi在注入区域的中心部分显示出更高的强度。
AFM测得溶胀高度小于7nm。当剂量超过1.0×1016 ions/cm2时，VSi表现出离子注入区中心弱、边缘强的强度模式。氦气泡（氦空位复合物）在高注入剂量下形成，并削弱注入区域中心部分的VSi的强度，并诱导约15-200nm的严重溶胀效应。
此外，在532nm和638nm的激发下，高剂量离子注入区还发现了C-C键和Si-Si键等晶格缺陷。当激光波长从532nm增加到638nm时，观察到C-C键的蓝移。通过考虑共焦深度剖面分辨率和氦离子注入引起的溶胀效应，还解释了深度剖面测量结果与SRIM模拟结果之间的差异。
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